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建立一种气相色谱-质谱联用法同时测定消旋山莨菪碱、东莨菪碱与()-莨菪碱的方法。方法 曼陀罗经2 mol/L盐酸超声提取30 min后过滤,滤液用浓氨水调节pH≈9后用三氯甲烷提取3次,挥干定容后上机测定。结果 消旋山莨菪碱、东莨菪碱与()-莨菪碱在0.1~0.5 mg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.998 1~0.999 5,在0.2~0.4 mg/ml两个浓度水平的...
建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定面粉及面粉改良剂中的曲酸和噻二唑。方法 色谱柱Atlantis C18(4.6 mm ×15 cm,5 μm),流动相组成为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,进样体积1 μl,曲酸和噻二唑的检测波长分别为269和300 nm。样品以乙腈提取,提取液经离心、滤过后供HPLC分析。结果 曲酸、噻二唑均在0.5~20 μg/ml范围内线性关...
建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸残留的分析方法。方法 以乙腈提取目标物,HLB固相萃取柱(3 ml/600 mg)净化提取液,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,液相色谱串联质谱采用正负离子同时扫描、多反应监测模式测定。结果 3种分析物在0.1~2...
建立准确、快速测定饮用水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法。方法 水样经0.22μm微孔滤膜过滤后,部分含盐量高的水样采用固相萃取柱净化,通过阴、阳离子双系统离子色谱仪,分别以氢氧化钾和甲烷磺酸作为流动相,高容量阴、阳离子交换色谱柱分离,抑制型电导检测器检测得到数据。结果 对水样进行6次平行测定,加标回收率为89.6%~101.5%,RSD为5.7%~8.0%,方法检出限为0.001~0.002m...
建立包衣糖果中柠檬黄、日落黄、胭脂红、诱惑红和亮蓝5种铝色淀的超高效液相色谱测定方法。方法用NaOH溶液浸泡提取包衣糖果中的色淀,以乙腈-乙酸铵(10mmol/L)为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量。结果5种目标化合物在0.25~50mg/L范围内呈良好的线性,相关系数R2>0.999。该方法中5种目标化合物的定量限(LOQ)均为1.0mg/kg。在1、5、25mg/kg三个添加浓度水平下,5种目...
建立采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PDA)同时快速检测酱腌菜中7种防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)和2种甜味剂(糖精钠、安赛蜜)的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),流动相为甲醇+0.02mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,在35℃...
建立调味品中苏丹橙、苏丹黄、苏丹Ⅰ~Ⅳ、溶剂蓝35、对位红、苏丹黑B、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹棕等工业染料的固相萃取-超高效液相色谱串接四级杆质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定方法。方法 以含10%乙醇的丙酮溶液作为提取溶剂,利用MAX强阴离子交换固相萃取柱(60 mg,3ml)对样品进行净化,UPLC-Ms/Ms测定试样中12种工业染料的含量。结果 方法的线性范围:对位红10.0~800...
本发明公开了一种同时测定植物油中豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇和角鲨烯的方法。该方法包括下述步骤:1)将植物油进行皂化处理,并用有机溶剂提取皂化液中的不皂化物;2)将所述不皂化物溶于有机溶剂中,用高效液相色谱法进行测定;其中,所述高效液相色谱法中的色谱条件如下:色谱柱:C18柱;流动相:乙腈与水体积比为90∶10~100∶0的溶剂;紫外检测波长:205nm~210nm;进样量:10~20μL;流速:...

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